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眾所周知,Luminol試劑被廣泛應用于法醫(yī)鑒定血跡預試驗。所謂預試驗,就是對血痕或者是類血跡進行簡單快速的檢測,以便確認體液的真?zhèn)涡浴H舫赎栃詣t可認定為可能是血跡繼而進行確證試驗。Luminol試劑是具有極好的靈敏性和發(fā)光性,以及低毒的一種檢測劑。
好了廢話少說,下面介紹原理。其他資料各位自行百度。
引用 在堿性條件下,Luminol轉化為二價負離子,后者與氧分子反應生成一種過氧化物,過氧化物不穩(wěn)定而生分解,導致形成一種具有發(fā)光的電子激發(fā)中間體。發(fā)光體是3-氨基鄰苯二甲酸鹽二價負離子的激發(fā)單線態(tài)。當激發(fā)單線態(tài)返回至基態(tài),就會產生熒光。不同受體分子的激發(fā)態(tài)能量的差異使得其發(fā)出的熒光各不相同。就如不加染料呈藍白色,加了羅丹明呈綠色一樣。當然血液還是藍白色的。
看看化學式和反應機理。圖來自維基。
原料:
引用 A:3-硝基鄰苯二甲酸 1.3g;
B:10%水合肼 2.0ml;
C:三甘醇 4ml;
D:10%氫氧化鈉水溶液 6.5ml;
E:保險粉 4g ;
F:冰醋酸 2.6ml;
以上是最佳配比,多配無用,現(xiàn)配現(xiàn)用。多了整不好當奶粉充了還容易打120.
合成步驟
引用 第一天。建議下午。首先合成A,將40g鄰苯二甲酸酐入燒杯,加80ml濃硫酸。加熱,待全部溶解,加入68%硝酸50ml硝化,后升溫至110℃保存半小時。待反應完畢加入等體積水。冷卻。再用針筒和氣泵進行抽濾。表面皿干燥,過夜。情況好的話,收率約為30%。
第二天。開始,將1.3gA和2mlB置入25ml吸濾管中,用電爐(不建議酒精燈,調溫度費勁還累人。當然最好自己預備個放玻璃儀器的架子,導熱好的。)對吸濾管加熱至固體溶解。
其次加入4mlC,將吸濾管垂直固定在鐵架臺上,投入一粒沸石,插入溫度計。將吸濾管的支口通過安全瓶與水泵相連接。接著打開水泵,用電爐對吸濾管直接加熱,待吸濾管內反應劇烈至沸騰,蒸出的水蒸氣由側管抽出。大約5分鐘后,溫度快速升至200℃以上。繼續(xù)加熱,使反應溫度維持在210~220℃約2分鐘,打開安全瓶上活塞,使反應體系與大氣相通,停止加熱和抽氣。
然后讓反應物冷卻至100℃,加入20ml熱水(加熱后再冷卻,所獲粗產物容易過濾),進一步冷卻至室溫,過濾,收集淺黃色晶體,即得5-硝基鄰苯二甲酰肼中間體,中間體不需干燥即可用于下一步的反應。
接著將上面產出的中間體轉入到試管中,加入6.5mlD,用玻璃棒攪拌使固體溶解。加入4gE,然后加熱至沸騰并不斷攪拌,保持沸騰5min。稍冷卻,加入2.6mlF,繼而在冷水浴中冷卻至室溫,待大量淺黃色晶體析出。過濾,水洗3次,抽干。
最終產物為:5-氨基-鄰苯二甲酰肼(Luminol)。
檢驗(摘自《法醫(yī)鑒定使用全書》第三十一章)
至此完活。
又及:水合肼乃危險品請各位小心行事;抽真空時候記得先斷開活塞后關閉開關,否則后果自負= =;A的合成不大容易,建議配比多一點。
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